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亚洲城ca88手机气相毛细管柱日常维护1

更新时间:2020-08-02 06:12  

  气相毛细管柱日常维护1_能源/化工_工程科技_专业资料。气相毛细管柱日常维护 北京潮声公司 郝剑波 山东 2015.12 G C 柱日常维护 第1页 正确的使用从正确的安装开始! 1. 区分进样口端与检测器端 2. 选择合适的密封垫圈 3. 正

  气相毛细管柱日常维护 北京潮声公司 郝剑波 山东 2015.12 G C 柱日常维护 第1页 正确的使用从正确的安装开始! 1. 区分进样口端与检测器端 2. 选择合适的密封垫圈 3. 正确切割毛细管柱 4. 确保密封无漏气 5. 安装之后做好柱配置(EPC系统) 6. 对新色谱柱进行适度老化 第2页 色谱柱切割截面放大图 第3页 正确安装毛细管柱于进样口及检测器 分流不分流进样口的安装 FID检测器端的安装 涂改液定位 隔垫定位 送到头后往回拉1mm 第4页 毛细管柱的安装 拧多紧合适? 第5页 如何检漏 ? 使用电子检漏计 ? 检漏液 ? 进非保留化合物考察峰形 安装正确 安装不当 检测器: FID ECD NPD TCD MS 非保留化合物: 甲烷/丁烷 二氯甲烷(顶空或稀释) 乙腈(顶空或稀释) 空气 空气/丁烷 6 第7页 W C O T & P LO T 第8页 新W C O T 柱应该怎样老化? 老化步骤 :老化前接好色谱柱,接通载气并确保系统无漏气。通 常来讲,将色谱柱连接在检测器上进行色谱柱老化是安全的, 并 不会污染检测器。只是对于高灵敏度检测器(如MSD和ECD), 最好不将色谱柱连接检测器进行老化。老化时将炉温逐渐升至 (升温速率没有具体限制,可以参考将进行的分析条件,建议使 用比具体实验条件更快的升温速率)老化温度,然后在老化温度 下持续老化,也可运行循环的程序升温来老化。 老化温度 :可以参考将进行的分析条件,在方法的最高温度基础 上加20度(但不得超过色谱柱的恒温温度上限)进行老化 如果尚无分析方法,可在色谱柱的恒温温度上限减20度进行老化。 老化时间 :老化时间主要取决于应用分析对灵敏度要求以及操作 者可接受的流失程度。对于WCOT色谱柱,通常推荐的老化时间 为2~3个小时。当方法对灵敏度的要求较高、固定相的极性较强 或膜厚较厚时,老化时间需要适当延长。 第9页 新P LO T 柱应该怎样老化? 注意:WCOT与PLOT色谱柱的老化方法不尽相同! 1)首先安装PLOT柱于进样口, 然后以 2~3psi/min的速度逐 渐增加到适当流速: 0.32 mm: 2 to 4 mL/min; 0.53 mm: 6 to 9 mL/min 2)在接上检测器之前,在室温 下载气吹3~5分钟,吹去固定 相表面已脱落或不稳固的颗 粒 3)参照厂家推荐的PLOT色谱 柱 的老化温度及时间,升温速 率建议不超过5mL/min 色谱柱举例 老化温度(?C) HP-PLOT Molesieve 300-350 HP-PLOT Al2O3 KCl 200 HP-PLOT Al2O3 S 200 HP-PLOT Al2O3 M 200 GS-Alumina 200 HP-PLOT Q 270 GS-Q 250 HP-PLOT U 190 GS-GasPro 260 GS-CarbonPLOT 300-350 GS-OxyPLOT 300 老化时间 (小时) 3-4 8 8 8 8 3-6 8-10 3-6 3-6 3-6 3-8 第 10 页 绘制流出曲线 (不进样的程序升温) 第 11 页 G C 柱日常维护 第 12 页 导致色谱柱损伤的主要原因 物理损伤 热损伤 氧损伤 化学损伤 污染 受到损伤的色谱柱多表现出过度流失、惰性降低、保留/分离度降低 第 13 页 毛细管柱的物理损伤 毛细管柱保护层-聚酰亚胺保护膜的作用 增加毛细管柱弹性,使其不易断裂,并抑制管壁中暇疵的生长,防止尘 埃等污染物的侵入 毛细管柱保护层受损的可能原因 ? 太紧地缠绕或弯曲色谱柱 ? 利器刮伤或磨损保护层 第 14 页 如何恢复物理损伤的色谱柱? 若断裂的柱子未被加热, 采用小体积接头将两段 色谱柱连接起来。对于 一根柱子,连接头不能 超过2-3个。 若一根断裂的色谱柱已 经被加热,很可能破坏 了固定相。丢弃后面一 段色谱柱(无载气通过的 一段),将前面一段适当 切割继续使用。 第 15 页 色谱柱热损伤 过高的使用温度会导致固定相的降解,会使聚合物的骨架断裂 第 16 页 防止热损伤 注意色谱柱的使用温度上限 恒温温度上限 程序升温温度上限 第 17 页 色谱柱氧损伤 是许多毛细管色谱柱的天敌 ! 载气中的氧能够迅速地使固定相降解,在高温下加快速度,而且这种降解是 不可逆的。 第 18 页 如何防止氧损伤 ?使用高纯载气 (99.9995%) ?保证进样口和气体管线无泄漏;及时更换隔垫 定期检查气路中阀和连接部位的密封性 ?使用捕集阱(或称气体净化管) 第 19 页 载气的净化 第 20 页 如何恢复氧损伤的色谱柱 在不太严重的情况下,柱子可能勉强可用,可参照“热 损伤” 部分进行色谱柱“烘烤”,但其性能已下降。 在较严重的情况下,柱子被彻底破坏。无法恢复。 注意:氧损伤十分迅速! 第 21 页 色谱柱化学损伤 可损伤色谱柱的化学品: 盐酸、亚洲城ca88手机。硫酸、硝酸、磷酸、全氟酸、CrO3、氢氧化钾、 氢氧化铵、氢氧化钠 除了无机酸和碱外,键合交联的色谱柱对于化学品都有较好的惰性。 化学损伤会导致过量的流失,并失去惰性, 其征兆与热损伤和氧损伤 类似。 第 22 页 如何预防化学损伤 ?进行样品净化,从样品去掉无机酸和碱。 ?若必须使用酸碱,可选择有机的酸或碱替代。 ?安装保护柱并定期截去柱头的一段。 如何恢复化学损伤的色谱柱 ?从柱前端截去0.5到1米。 ?情况严重时,可能需要截去5米或更多。 第 23 页 色谱柱的污染 ? 被污染的色谱柱所表现出的特征几乎与 所有色谱问题类似 ? 当色谱柱被污染时,往往仪器也被污染 色谱柱污染的常见症状: 峰形差? 分离度下降? 保留值改变? 色谱峰变小? 基线 页 色谱柱污染的来源 第 25 页 如何预防和减小色谱柱污染 净化样品 使用带玻璃棉的衬管 使用GC保护柱 … 如果恢复污染的色谱柱 高温“烘烤”色谱柱1-2小时(只能去除半挥发性 物质) 从色谱柱前端截掉 0.5-1米或更长 溶剂冲洗色谱柱 第 26 页 举例: 第 27 页 举例: 色 谱 柱 和 石 英 衬 管 污 染 色 谱 柱 污 染 举 例 第 28 页 举例: 第 29 页 保护柱与色谱柱的连接 第 30 页 气相柱色谱柱能进水样吗? 基本观点:尽量选用有机溶剂,能不进水样就不进水样 需要确认: 1.色谱柱类型 WCOT柱:交联键合色谱柱才可以 PLOT柱:不拍水的色谱柱,如PLOT Q/U等 2.检测器类型 MSD、ECD、NPD通常不适合进水样 如果必须进水样需要提醒用户几个注意方面: 1)进样体积不大于0.5uL 2)考虑水样中是否有无机的强酸、强碱、盐或不挥发性物质 3)程序升温后阶温度升至200C或以上赶水汽 第 31 页 G C 柱日常维护 第 32 页 如何保存色谱柱 ?不使用时,将色谱柱从GC上卸下,并用旧的 密封隔垫将其两端封住。下一次使用时,需要 把色谱柱两端修整掉2-4cm,以确保隔垫碎屑 不会堵塞色谱柱。 ?如果把色谱柱留在加热的GC中,一定要保证 始终有载气通过气相色谱柱,且任何时候柱温 不能超出色谱柱的最高耐温。 第 33 页 气相色谱柱良好使用规范 ? 使用前认真阅读色谱柱使用说明书 ? 使用新色谱柱或长期未用的色谱柱之前需要进行老化 ? 正确切割和安装色谱柱 ? 正确选用及定期更换进样口相关消耗品 ? 注意色谱柱的两个温度上限,以免色谱柱受到热损伤 ? 注意载气的净化,防止色谱柱受到污染或氧损伤 ? 注意样品的净化,防止色谱柱受到污染或化学损伤 第 34 页 第 35 页

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