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亚洲城ca88手机气相色谱法毛细管色谱柱选择

更新时间:2020-07-19 05:57  

  气相色谱法毛细管色谱柱选择_化学_自然科学_专业资料。毛细管色谱柱的选择原则及方法

  气相色谱法毛细管色谱柱选择 气相色谱世界 ? 一、固定相的选择 ? 总体原则: 如果不知道使用何种固定相,可以从非极 性柱或弱极性柱如xx-1或xx-5开始试用,如效 果不好,再按极性渐强的顺序选用中等极性直 至高极性柱逐一尝试,直到有较令人满意的分 析结果即可确定适用的柱极性。 气相色谱世界 ? 一、固定相的选择 ? 低流失(“ms”)色谱柱通常更为惰性,有更高 的温度上限,适用于MS检测器。 ? 使用能够提供满意的分离度和分析时间的极性 最小的固定相,非极性固定相比极性固定相具 有更长的寿命。 ? 要使用和被分析物极性相近的固定相,使用这 一选择方法常常是有效的,但是使用这一方法 并不总是能找到最好的固定相。 气相色谱世界 ? 一、固定相的选择 ? 如果被分离混合物具有不同的偶极或氢键力, 改变使用具有不同偶极或氢键力(不一定要更 大)的固定相后,会出现其他共流出物,所以 新的固定相不一定提供更好的总分离度。 ? 如果可能,要避免使用含有能使选择性检测器 产生高响应值功能团的固定相,例如含有氰丙 基的固定相,用NPD会产生不成比例地增大基 线高度(由于柱流失)的现象。 气相色谱世界 ? 一、固定相的选择 ? xx-1或xx-5,xx-50,xx-1701,和WAX 以最少 数量的色谱柱能覆盖最大范围的选择性。 ? PLOT柱用于在高于室温的柱温下来分析气体样 品。 气相色谱世界 ? 二、色谱柱内径的选择 ? 总体原则:根据试样的分离要求,色谱柱内径 一般分为高效色谱柱和大容量色谱柱。色谱柱 内径越小,分离效果越高,但容量越小,相反 内径大的色谱柱容量就大,但分离效果较小内 经的色谱柱较低。 气相色谱世界 ? 二、色谱柱内径的选择 ? 当需要有高柱效的色谱柱时应使用0.18-0.25mm的色谱柱。 0.18mm的色谱柱很适合于泵容量低的GC/MS系统。小内径柱的 容量最小而且需要最高的柱头压力。 ? 当需要样品容量大时就要使用0.32mm内径的色谱柱。与 0.25mm内径柱相比,0.32mm内径柱对不分流进样或大体积 (2μL)进样时早流出的色谱峰有较高的分离度。 ? 只有配备大口径直接进样口时,才使用0.53mm内径的色谱柱, 它特别适合于高载气流速的应用,例如吹扫捕集,顶空进样。 0.53mm内径色谱柱在恒定的液膜情况下具有最高的样品容量 气相色谱世界 ? 三、色谱柱长度的选择 ? 当不知道最佳柱长时,尝试使用25-30m长的色谱柱。 10-15m长的色谱柱适合于分离含有很容易分离的溶质混合物, 或者分离为数不多的溶质混合物,较短的柱长用于直径很小的 色谱柱,以便降低柱头压力。 当使用其他方法(小内径柱,不同的固定液,改变柱温)不能 达到分离度时,就使用50-60m长的色谱柱。它最适合于分离含 有多组分的复杂混合物,长柱需要的分离时间长,费用也高。 气相色谱世界 ? 四、色谱柱膜厚的选择 ? 0.18-0.32mm内径的色谱柱,其平均或标准膜厚在0.180.25μm,用于绝大多数的分析。 ? 0.45-0.53 mm内径的色谱柱,其平均或标准膜厚在0.181.5μm,用于绝大多数的分析。 ? 厚液膜色谱柱用于保留和分离挥发性物质(如轻溶剂,气 体)。厚液膜色谱柱有更高的惰性,其柱容量也高;但厚液 膜色谱柱具有较高流失性,使用温度上限也有所下降。 薄液膜色谱柱用于降低高沸点物质和高分子量物质的保留时 间,并具有低流失性的特点;但薄液膜色谱柱的惰性较差, 且柱容量较低。

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