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毛细管柱的保护

更新时间:2020-05-24 04:47  

  在使用毛细管柱过程中,主要是防止固定液流失,因为固定液流失会使柱效能降低。事实上色谱柱固定液流失是自然的、是热力学平衡过程。色谱柱固定液聚硅氧烷通过聚合物本身的取代基形成环状分子。聚合物碎片之间由于取代基作用也可形成一些短键聚合物碎片。当这些碎片从色谱柱流出,它们会被检测到,从而导致信号的增强。在毛细管柱使用的过程中这种反应一直发生。因此,所有的色谱柱都有不同程度的流失。氧是导致严重柱流失的主要因素,在色谱分析时尽量减少色谱仪气路系统氧的含量、使用好材料的部件以及选择正确的操作条件,可降低柱固定液的流失,延长柱子使用寿命。下面介绍几点注意事项:

  ②利用净化器可以除去较低级别气体中的氧和碳氢化合物杂质。通常杂质含量可减少到100×10-6g/g或更少。

  ③聚合物材料通常不稳定。因此,调节器主体,阀盘座,密封圈和隔膜应首选金属材料。

  ⑥整个系统必须无泄漏,并且确保样品中不存在非挥发性物质。因为氧和污染物对固定液的分解有催化作用,会导致柱流失争强。

  ⑦在柱子安装后加热柱箱之前,柱子必须用干净的载气清洗15min。如果色谱仪是新的,或进样器和仪器管线进行维护或修理过,仪器应当再清洗15~30mim。

  ⑧各种固定液的热稳定性不一样,柱流失对背景信号的影响随固定液种类和所受温度变化而变化。当柱箱温度接近于柱温的上线时柱流失也会增加。所以应当尽量在较低的温度下工作以延长柱子的使用寿命。

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