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高效微填充柱性能考察

更新时间:2020-05-03 04:25  

  高效微填充柱性能考察_专业资料。]自制的SE-54固载化微填充柱具有高效、高传质速率系数、耐高温和长寿命等特点,在使用温度、柱效、传质速率、分离效能和压力降等方面符合最佳切换系统对填充预柱的综合要求,实践证明:它是目前能与高效毛细管柱匹配的一种理想的填充预柱。

  [ ] E s.v t H l.e .t, 11 4 . K ás ev C m Ac 4, 95 z o . h a 1 (9 8. 15 ) Ko e e t ndcs R sl so ta te vt rtni i i I e t h w t e o n e s u s . h h cl l e ad pr et vl sr qi ac a d e e mna a e a e u e ut n x i l u g e t we wi ec ohr e MO C D e o i l l t ah e w n S E m t d h t h h s [ ]吉化研究院编,《 5 气相色谱实用手册》, 化工 出 版社, 北京, 90 18. [ ] F e o, Srt a,o a g pi 6 . r nJ .a nC rm t r h , V n . u m B h oa a 1, 9(93 . 7 5718) [ ] J m h n, i i , i paeu 7 . el gUWe lh Fu hs E i G i . d c ld q- l r ,1118) i i 2, (96. ba 77 u d peii o t i o hdoabn, s f r co fe f rcr s e o r d t n h s y o i l i prfn, npt n ,m n-li , nun c d ga f s ahh e oooen ai es fs d lisad m ts nnoa s t nr i en n a a c o opl t i ay of , r i n o r o a pa sT e r e ii i 3 ui f 51 hs . h ae g dv tn . t o 1 e v a e a o s ns 3 r I ads n n sod g t h d - s n l ta 5i ac i t h yr , e h s u t c r n o e o cro go p (xet u i fr l is. h ab n u s cp 5 nt o doen )T e r e . 1 s i f aeaev t nro ai i 2 ui .T e vrg d i i f a m t s . nt eao o r c s 2 s h ( 收稿日 期:18年 3 4 ) 97 月1 日 Pei i o K vt R t t ndcs Ue rd t n o s e i I i b s o c o f e n o n e y f U I Cd S E M tosa guhnn NF a M C D hd Z n J ze a d A n O e h T cnlg e ooy T e S E adN F h MO C D U I AC to sw i n me d, hc h h aei beraut n tet i cef r s t l f e lai o h a i t of - ua o v o f c v y i c n, , t ii dlt n r vr t o it e a if t i i f aai yf n n e u o o e S Me e h i i n ajn I stt o Ce i r ,N ni g t ue hmcl ni f peii bcm sr w e U IA m t d r co e e w s h d tn o o e n F C h N eo iape. h ae g dv tn . ui fr s ld T e r e ii i8 n s pi v a e ao s 8 t o 1 Iw t m r t nui f g us en 2 sh e 1 n s r pd li , 9 i o h 0t o o a r i fs o np t ns a m ts A t epr etl ahh e ad a c se em n - e n r i. o h x i a erra b m r ta 12i fr sse s ro m y oe n u t o te t e h - n s h y m mni e aoet M S E peii w t3 et n bv, e C D d tn h o d h O r co i . 3 u isvain c niee a q ieu csf l nt d it e o i o sd rdsut scesu . s o ai cm o ns a b t ue t p d t r n o pud, r oh d r i te g c e s o e c h 高效微填充柱性能考察 叶芬 郭 雁冰* 炳承 林 卢佩 章 [ 大 连 色谱 技 术 研 究 开 发 中心 ] 中国 [ 提要] 制的S - 自 E 5固载化微填充柱具有高效、高传质速率系数、耐高温和长寿命 等 特点,在使用温度、柱效、传质速率、分离效能和压力降等方面符合最佳切换系统对填充 预 柱的综合要求,实践证明:它是目 前能与高效毛细管柱匹配的一种理想的填充预柱。 中国科学院大 连化学物理研究所 自 en[提出双柱无阀切换流程以 从D as1 ] 后,实践证明此流程 具 有 优 异 的分 离 性 能[3。我们已从理论上推测[并通过实践 2] , 4 ] 证明[] 5,以填充柱为预柱、毛细管 柱 为 主 柱的切换流程是其中较为理想的流程。同时 也指出:预柱必须在使用温度、分离性能、 柱效、传质速率系数及压力降等方面与高效 毛细管柱相匹配。因此,研制适用于此流程 的填充预柱已成为整个流程研究工作的重要 效、 高传质速率系数等微填充柱特点, 是理想 的填充柱—毛细管柱切换流程的一种预柱。 实 验 部 分 ( 一)仪器与条件 上分 GC 13 -0 改装的双柱系统并配有自 制的无阀切换装置和岛津C R B微处理机。 -L 1 .色谱柱 2 号柱: 6m 30 m 2m m S 5 E-4固载化薄壳型硅球填充柱;1号柱: 0 组成部分。我们曾成功地研制了5m 的硅胶 填充柱[] 6,其柱效达4 14 . 0 理论板数/ 5 米。 40 m 2 m E 5 固载化ZP X填充 0m m S -4 IA 柱;主柱:2m 0 5 m 3 . m 碳膜改性的 E 2 PG -0 2M交联毛细管柱。 2 色谱条件 . 检测器:FI 载气: D, 在分离低沸点烃类方面显示其优异的性能, 由于是气固吸附色谱柱,不适用做毛细管柱 前预柱。 我们新研制的S -4 E 5 固载化微填充柱, 不仅具有固载化柱子的耐高温、耐溶剂、寿 N, 2柱温:4 ℃。 5 3 .试剂与材料 薄壳型硅球 ( 黄岩 命长等特点, 能满足进样的要求, 而且具有高 *齐齐哈尔轻工 学院论文生 城关化工厂), 2 ;IA ( un) 2 / ZP X D P t, m g o 1 2 ;E 5(ev) C P( m/ S - Sra ,D U 上海试剂 g 4 二 厂) 。 ( 二)分析步骤 1 .柱子制备 将硅球经脱活处理, 然后涂渍S 5 ,以DCUP为引发剂进行交 E-4 联,湿法装柱。 2 粒度分布 . 流失,因此本柱最高使用温度不低于3 。 5 6 .柱子的涂渍效率 涂渍效率是柱 子制备好坏的重要指标。若视本柱为气—固 色谱柱 与我们原来工作对比如表1 所示[7。 6] , 表 1 各 种高效柱的涂渍 效率(E C %) 用医用显微镜测得: 黄岩担体8%分布在1 5m, 2 ; 0 4 —2 d= 0m p ZP X I A 担体8 %分布在 2—3 0 3 3m,= 8 d 2 p m。 3 .线速对板高的影响 分别测n 5 C° —n 8在不同线速 下的t 猲C r 和W1 2 / 计算k ' → 时的板高H 。2 号和1号柱的 —H 曲线 .传质速率系数 图 2。 测 n8在不 同 C 线 曲线见 考虑到本柱忽略液相传质的影响,一般 气—液填充柱的涂渍效率为1—3 %,所以 5 0ィ 表1 数值表明本柱的设计是合理的,制备情 况是 良好的。 7 .不同压力下的线速 同压力下的线比较可以看出:在最佳线 速下,柱子进口压力为4 15a相应 1c 0P , 0m 长的柱子压力降为0 15a . 0P 。 8 8 不同担体性能比较 国外及国产 担体比较见图1,由曲线可以看出,每米理 论板数分别为7 13 14( 0 和 0 这差别是由担 体的粒度和液膜厚度不同 引 起),总 的 说 由图2 测得传质速率系 为002e, 数 . 2sc 0 一般填充柱为 0 1 . sc . —0 2e,毛 细 管 柱 为 0 0 来,无论国产还是进 口的担体都可用做高效 微填充柱。 ( 三)应用举例 0 0—0 0s , . 3 .5e 显然本柱比 0 0 c 填充柱快一个 数量级,比毛细管也快,这在与毛细管柱匹 配时充分利用主柱柱效是十分重要的[。 4 ] 5 .热流失 取2 号柱固定相在热分 析天平上做热失重实验, 固定相在30 开始 8℃ 1 .石脑油中芳烃的分析 图4 A为 石脑油全谱图,图4B为石脑油进样 1 ″ .搴 6后 反吹的谱图。由图4可以看出:在毛细管柱 上,石脑油中的芳烃被淹没在大量谱峰中。 采取双柱切换系统,在非极性预柱上各组分 是按沸点出峰,在P G 0 E —2M主 柱 上,甲 苯在n 1 后出峰,反吹把n 1 C0 ° C0以后烃全部 放空,仅 n 1 G0以前的组分进入主柱,这样 就把 C C 芳烃从数量众多的烷、烯烃中单 8 独分离出来。 此种分析不因原料来源而异, 同 样可用于分析溶剂油、 航空煤油甚至原油[] 5, 这给定量和定性都带来极大的方便。 PG 0 E —2M单柱使用时柱效为 2 13 . 0 6 理论板数/ 米。在双柱流程中 柱效为2 13 . 0 4 理论板数/ 米。双柱联用主柱柱效利用 率 为 9 %。通过石脑油中芳烃分析表明:本预柱 2 与高效毛细管柱联用不仅可以提高整个系统 的分离效能,而且联用引起柱效损失仅8 %。 2 .稀溶液中氨基酸的分析 分析稀 溶液时,由于毛细管柱容量低,及大量溶剂 的洗涤效应,所以样品必须经过繁杂的预浓 缩。采用双柱流程可以切除样品 中大 量 溶 剂,不仅可以保护主柱,而且可以提高进样 量,使毛细管柱可以直接用于稀 溶 液 的 分 析。图5 HC2 是C 2l中微量氨基酸的分析。由 图可以看出 大量溶剂已 被切除。 3 .复杂样品中微量杂质的检出 甲 醇含量是酒质量的重要控制指标之一,采用 双柱流程可以大进样小分流,提高最低检测 浓度。图6 是沪州老窖头曲的谱图,其中甲 醇为0 3 %。 .5 0 在联用中主柱柱效利用率为9 %以上,符合 2 最佳切换系统对填充预柱的综合要求,成为 目 前能与高效毛细管柱匹配的一种理想的填 充预柱。 参 考 文 献 [ ] DRDas C rm t r h ,1 8( 6) 1 ..e . ho a g pi , 1 8. n, oa a 1 9 [ 2] GSh m ug F M l r H C C ,74 .co b r, . l , R & C , e (94. 18) [ ] W.l sKRe e . u k J ho a 3 Ba , . g r H l e . rm - s i n ,K p, C tg. 12 6 (99 . o r 7, 7 17) , [ ] 张剑英、林 4 炳承、 卢佩章, 色谱,, 318 3 7 95. [ ] 叶芬、林炳承、 5 卢佩章, 色谱,3 8(95. , 518) [ ] L pi agZo Lag oWag ga 6 uc n,hu nm , n Qnhi eh i i , Xai u W agunh ad F n - i A z , n G a gu a XU g h n a bo J ho ao r 16 2(99. a . . rm tg. 8, 517 ) C , [ ] Wag ga XazuWa G agu 7 n Qnhi i A h, n nha i , i u ad pi ag J ho aor 27 9 n L u e h n, . r m tg. 1,1 1 c C , (91. 18) ( 收稿 日期:18年1 月 5日) 96 1 I et ai o acoP ce C l ni Hg n sgt n M r akdo m wt i v i o f i - u h h Efic Y Fn Go nig Lnnc n fc n e , u Y b , i B gh g ie y a n i e ad Pi agD l ns tt o Ce i l n L e hn, i I t ue h c u e aa ni m a P y c cdmaii , ainho ao hss ae i,A i Snc D l a a Crm t - gaA m& D em b ihn -4 k c- r hh em d etez iE 5 pce o pio - a Cmr o C S c R i of n ie l d a d 结 论 lmni hg ef i c,hg m s t nf u wt i h hf cny i ie h asa s r r e 新研制的S -4 E 5固载化微填充柱最高使 用温度为30 ,柱效为14 5 0理论塔板数/ 米, 传质速率系数为2 1- e, 1c . 03 c 每 0m长柱 2 s 的压力降为0 15a使用已超过 半 年, . 0p , 8 rt h h r o s b i ad g hs ae i te l it n l le b n ,亚洲城ca88手机。 g h m t ly o i a e a n f e i eta d T eu nstfd cm r n sgt . h clm i ase t o p - v i e o sii h e e hn v dm ns ace pe o m u d ese ad fr p kd - l ne i e o a rcu s i t ot u s ih gs m i i s w n p m m t i s t . t h n h e i w cn ye so epr et l t t e l n a i a xe mna y a t c u i l h h o m i n e s d l pce p -o m cm aiei agl akd ecl n pt l wt r u o b h h hy i e ie t iaylm . f cn cpl r c u n fi a l o 液相色谱中的双工作电极电化学检测 纪华民 汪尔康* ( 中国科学院长春应用化学研究所) [ 要 设 和 装了 于 相 谱的 工 极 化 检 的 层 池 双 提 ]计 组 用 液 色 双 作电 电 学 测 薄 流通 和 恒电位 控制器。控制器同时控制两个工作电极的电位,仪器灵敏、稳定,操作方便,可检测低至p A 级的电流。研究了肾上腺素、多巴胺、对苯二酚和儿茶酚等四种物质的串型、并型双电极行 为,在 串型双 电极中,四种物质的收集系数在0 4 . 之间,可应用于定量分析测定 。 . —03 2 4 液相色谱/ 电化学(C E ) L - C 已得到广泛 应用[2,多工作电极的使用扩大了电化学 1] - 列方式,即并型相邻、串型相 邻[] 并 型 3 及 相对[ ] 1 。利用两电极上不同的响应 信号, 1 *通讯联 系人 检测的 应用范围[7 3] -。双工作电 极有三种排

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